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    絕緣油微水測定裝置

    • 型   號:LYWS-9
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    *章LYWS-9絕緣油微水測定裝置 

          微量水分全自動測定儀是一種全新研制的微量水分測定分析儀器,該儀器采用了高分辨率的彩色觸控液晶顯示器,人機對話方便、直觀,易于操作。儀器采用了數據存儲量大、運行快速平穩且抗干擾性能優異的高性能ARM處理器,具有檢測速度快、精度高的突出優點。儀器具有故障自診功能,測試結束,顯示并打印測定結果。儀器具有測量電位動態曲線指示功能,使測試狀態更直觀;儀器數據存儲量大,多可存儲1000條數據記錄;儀器具有延時測定功能,在測試較低水分含量試樣時十分有效;儀器采用了滑動式觸控攪拌調速;水分含量計算公式包含了按體積、重量等關鍵參數計算的多種算法;測試過程中,如需修改計算公式的相關參數,可及時修改且不影響水分測定結果,水分含量則按照新修改的參數計算得出,方便了用戶的使用。

      該儀器采用卡爾-菲休庫侖滴定法,能可靠地對液體、氣體、固體樣品進行微量水分的測定。測試時,對于不溶于試劑的固體及容易污染電極及試劑反應的物質,可配用相應的固體、氣體、液體進樣器進行間接測定,是一種高效率、全自動的分析儀器。廣泛應用于電力、石油、化工、醫藥、鐵路、環保、科研院校等行業。

    第二章LYWS-9絕緣油微水測定裝置技術參數

       式:  電量滴定(庫侖分析)

       圍:  0ug100mg(典型值10ug100ug

         閾:  0.1ug

         度:  100ug±3ug,500ug以上不超過±3%(不含進樣誤差,環境濕度誤差)

       型:  固態、液態、氣態

       式:  64K色高清晰度觸摸顯示器

       儲:  1000條試驗記錄

       示:  動態曲線、文字顯示

      調 速:  滑動觸控面板調速

       間:  掉電十年正常運行實時時間

         機:  微型熱敏打印機,紙寬56mm

           源:  AC 220V±10V  、50Hz±2.5Hz

           率:  50VA

    使用環境溫度: 535

    使用環境濕度:  85%

       寸:  330mm X 260mm X 220mm(長xx高)。

    第三章LYWS-9工作原理

    卡爾菲休試劑同水的反應式為:

    I2+SO2+3C5H5N+H2O——2C5H5N·HI+C5H5N·SO3……1

    C5H5N·SO3CH3OH——C5H5N·HSO4CH3            ……2

    所用試劑溶液是由占優勢的碘和充有二氧化硫的吡啶,甲醇等混合而成。通過電解在陽極上形成碘,所有生成的碘, 依據法拉第定律, 同電荷量成正比例關系。如下式:

    2I--2e——I2……3

    由(1)式可以看出,參加反應的碘的克分子數等于水的分子數。把樣品注入電解液中,樣品中的水分即參加反應,通過儀器可反應出過程中碘的消耗量,而碘的消耗量可根據電解出相同數量碘所用的電量,經儀器計算,在顯示屏上直接顯示被測試樣中水分的含量,該儀器采用電解電流自動控制系統,電解電流大小可根據樣品中水分含量的大小自動調整,大可達到300毫安。

    第四章LYWS-9結構特征

    一、整機結構見圖1

    1)陰極室干燥管

    2)陽極室干燥管(根據用戶需要①、②兩干燥管可由1個彎干燥管放于(2)處代替)

    3)測量電極

    4)滴定池(陽極室)

    5)電解電極

    6)試樣注入口

    7)觸摸式彩色LCD

    8)電源開關

    9)攪拌子

    10)夾持器

    11)“電解”插座

    12)“測量”插座

    13)打印機

    14)散熱風扇

    15)保險絲盒

    16)電源插座

    第五章  使用方法

    一、滴定池的清洗、干燥和裝配:

        在使用前,把滴定池所有的玻璃口打開,滴定池、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內烘干,然后自然冷卻。注意陰極室、測量電極不能用水清洗,可用丙酮、甲醇等有機溶劑進行清洗,清洗后用吹風機吹干。清洗時應注意,不要清洗到電極引線處(見圖2),否則在測定試樣過程中會造成測量誤差。

     

    把硅膠裝入干燥管中,注意不要把硅膠粉末裝入。然后將試樣注入口的旋塞裝好(見圖3)。

            

    完成上述操作后,把攪拌子通過樣品注入口小心放入。然后分別在測量電極、陰極室電極、陰極室干燥管、進樣旋塞、密封塞的磨口處,均勻地涂上一層真空潤滑脂,除陰極室的干燥管和密封管不裝外,其他均裝到相應的部位上,輕輕轉動一下,使其較好的密封。

    3、將大約100120毫升的試劑用漏斗(必須干凈、干燥)通過密封口注入到陽極室,再用漏斗向陰極室注入試劑,陰極室和陽極室的液面高度要保持*。以上操作完畢后將干燥管、密封塞裝好,輕輕轉動一下,使其較好的密封(該操作應在通風櫥內進行)。把測量電極、電解電極插頭分別插入“測量”、“電解”插座中。

    二、操作界面功能介紹:

     1、開機,顯示開機界面后數秒時間內儀器自動進入測試界面:

        如需開關電解電流或啟停攪拌,可以點擊“電解”和“攪拌”按鈕。點擊“開始”,顯示“正在滴定”狀態,可以將試樣通過注樣口注入,儀器自動進行滴定。滴定完畢,顯示實測水分值并打印測定結果。如需更改計算公式,可點擊“設置”按鈕進入設置菜單界面(見下頁)。

        該界面下可以設置計算公式、查看試驗記錄、設置打印機、設置延時時間等,并可調整滴定池內攪拌子的攪拌速度:向右滑動攪拌速度調整滑塊可調高攪拌速度,向左滑動滑塊則調低攪拌速度(一般設置攪拌速度為“4”檔)。

    公式選擇

       該界面下可以點擊要選擇的公式以確認。點擊右上方的“公式參數設定”按鈕進入選定公式的參數設置界面。該界面對各公式中使用到的參數做了相應說明:

    公式1F1=DT/(V*SG) ppm  測量結果/(試樣體積×比重)

    公式2F2=DT/(W-w)  ppm  測量結果/(試樣總重量—皮重)

    公式3F3=DT/W    ppm  測量結果/試樣重量

    公式4: F4=DT/(W/K)  ppm  測量結果/(試樣重量/稀釋系數)

    公式5F5=DT        ug   測量結果(實測水分值 

    其中,DT—實測水分值,單位:ug;

          V—試樣進樣體積,單位:ml;

          SG—試樣密度,單位:g/ml;

          W—試樣總重,單位:mg;

          w—皮重,單位:mg;

          W試樣重量,單位:mg;

          K—稀釋系數。

    試驗記錄

      該界面為試驗數據記錄界面,可以查看之前所進行測試的試驗結果數據記錄。點擊“上翻”、“下翻”可向上、向下逐條翻看記錄。點擊“清除”,彈出清空試驗記錄提示框,若在提示框中點擊“確定”,可刪除所有數據記錄。

    打印設置

    該界面下可選擇設置啟用或禁用打印機。啟用時,測試完畢后,儀器自動打印測試結果;禁用時,不打印測試結果。

    延時設置

    該界面中可設置點擊“開始”后接通滴定電流的時間,單位為秒。假如設定的延時時間為10秒,則點擊“開始”10秒后,滴定電流才接通。這種處理方法,通常是在測定較小含水量試樣時使用。

    三、電解液的平衡穩定過程:

     1、打開電源開關,進入測試界面后,儀器自動開啟攪拌并電解。滴定池內攪拌子的轉速在儀器出廠前已經調整好,一般無需調整,如要調整,可進入設置菜單界面操作,使攪拌子旋轉平穩,以不使試劑飛濺到池壁上為準。

     2、測試界面工作狀態處如指示“電解液過碘”,表明電解液處于電解碘過量狀態,出現這種情況,可以通過樣品注入口注入適量蒸餾水,直到儀器工作電壓曲線接近零點并達到水平平衡為止。

    四、儀器的標定:

      當儀器達到初始平衡點而且比較穩定時,可用純水進行標定。具體操作如下:

    0.5ul進樣器抽取0.1ul的純水,為標定做好準備。

      按“開始”鍵,然后把純水通過進樣旋塞注入到陽極室試劑中,注意:應使進樣器針尖插入到試劑中,針尖避免與滴定池內壁和電極接觸。注入純水后滴定會自動開始。

      蜂鳴器響,信息提示“測試完畢”,顯示結果為100±3ug(不含進樣誤差),一般標定23次, 顯示結果在誤差范圍內就可以進行試樣的測定。

    五、測定操作:

    在使用新鮮試劑或者在測定試樣過程中,陽極室內的試劑會自然產生少量的碘,其結果將破壞儀器的平衡點。出現這種情況應用進樣器抽取少量的純水,通過進樣旋塞注入到陽極室,直到儀器重新恢復到平衡點,才能進行測定操作。

    跟儀器的標定類似,當儀器達到穩定平衡狀態電壓基線是一條接近零點的水平直線(平衡點位置)時,可以進行試樣的測試(以液體試樣,采用含量計算公式F1為例闡述操作過程):

     取樣:

    用待測試樣沖洗所使用的1ml注射器。

    2、試樣注入和測定

       取樣后,點擊“開始”按鈕,儀器顯示狀態“正在滴定”,通過進樣旋塞把試樣注入到陽極室內,滴定自動開始,水分值不斷增加。滴定結束,蜂鳴器響,狀態信息提示:測定完畢。打印機在啟用狀態下將打印出測定結果。

      如在滴定尚未結束時要改變使用的計算公式或公式中的相關參數,可在滴定結束前點擊“設置”-“公式選擇”(-“公式參數設定”)來完成。

    第六章 注意事項

    一、試劑的注意事項:

     1、在正常的測定過程中,每100毫升試劑可與不少于1克的水進行反應,若測定時間過長,試劑敏感性下降,應更換新試劑。

     2、陽極室中的試劑,如果在滴定過程中發現放出大量的氣泡或試劑被污染成單紅褐色,此時空白電流會增大,滴定的再現性會降低,還會使到達終點的時間延長,這種情況應盡快更換試劑。

     3、滴定時間超過半小時,儀器尚不能穩定,此時應按電解鍵停止攪拌,觀察瓷濾板下部是否有明顯的棕色碘產生,如果沒有或很少,應更換試劑。

     4、更換試劑時要小心,不要吸入或用手接觸試劑,如與皮膚接觸,應用水沖洗干凈。

    二、測定的注意事項

     1、把試樣注入滴 定池時,液體進樣器的針頭應插入試劑中。試樣不應與滴定池內壁及電極接觸。

     2、該儀器的典型測定范圍是10μg100μg,為了得到準確的測定結果,要根據試樣的含水量來控制試樣的進樣量。

     3、儀器必須使用廠方原配的電解液,以保證其測量精度。

    第七章  維護與保養

    一、儀器的安放場所:

    儀器不得安放在有腐蝕性氣體的室內,其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕,縮短

    儀器的壽命。

     2、儀器應放在室溫高于5?C且低于40?C的地方。

     3、不要將儀器放在陽光直射的地方和濕度大的地方,環境濕度應不大于65%。

     4、不要將儀器安裝在操作頻繁的電器設備附近。

    二、試劑的維護

     1、把試劑存放于通風良好、環境溫度在5?C25?C相對濕度不大于65%的地方,如果試劑被直接曝曬或置于高溫下,則二氧化硫和碘就會從吡啶中釋放出來,導致試劑失效。

     2、對試劑的毒性、氣味和易燃性必須十分小心,應在通風良好的試驗臺上裝入或更換試劑。

    三、硅膠墊的更換

    試樣注入口的硅膠墊,過久的使用穿過硅膠墊的針孔變的無收縮性,使大氣中的水分進入滴定池而產生誤差,此時應更換硅膠墊。

    四、硅膠更換

     1、當干燥管里的硅膠由藍色變至淺藍色時,應更換硅膠。

     2、更換時應注意不要將硅膠粉末裝入干燥管,否則會出現下列現象:

    1)試劑從陰極室全部排出,陰極室無試劑而使電解終止。(見圖4a

    2)陽極室試劑進入陰極室,使碘離子聚集并沉積在陶瓷極板上,而降低電解效率(見圖4b)。

     

    五、滴定池磨口的保養:

    大約一星期要轉動一下滴定池的磨口連接處,在不能輕松轉動時,應重新涂上薄薄的一層真空脂(注意:真空脂不宜涂的過多,否則使其進入滴定池而造成測量誤差),如果不這樣檢查,真空脂就會變硬,磨口連接處的零件可能拆不下來。因此要經常保養好,使它們便于拆卸清洗。

    六、滴定池磨口連接處理:

    如果滴定池磨口連接處牢固的粘接在一起,不宜拆卸時,按下程序拆卸:

    1、排去滴定池中的試劑,并沖洗干凈。

    2、在磨口結合處周圍注入少量的丙酮,然后用手輕輕轉動磨口處的零件,即可拆卸。

    3、如仍不能拆卸,請將滴定池放在2升的燒杯中,慢慢加入濃度為5%的溶液浸泡,其液面如下圖5所示,必須注意,不要讓測量電極、陰極室電極的引線套端頭進入液體,浸泡約十幾個小時或24小時后,即可拆卸(此方法可重復進行)。

    七、測量電極的保養:

    1、當磁力攪拌器快速攪拌時,應注意攪拌子可能會跳動而毀壞電極。

    2、當測量電極放入或取出時,應先關閉攪拌電機,待攪拌子停止旋轉之后再進行。注意不要使測量電極碰到滴定池的孔壁上。

    3、測量電極彎曲而沒有短路時可以使用。也可以進行修復。修復時要用鑷子夾住鉑金電極的根部,慢慢修整鉑金電極的頂端,可用的電極如下圖6所示:

    當測量電極被污染時,可用丙酮對測量電極進行擦拭,如果電極上的污物仍不能去掉,請用酒精燈火焰均燒鉑絲球端(如圖)(請注意將火焰慢慢靠近鉑絲球端,以免因急速加熱引起電極玻璃部分炸裂)。

    當測量電極發生滲漏現象即電極內有明顯的試劑存在(如下圖8),可用萬用表來測量電極,如果測得電阻大于100KΩ,說明電極仍可以使用,否則應更換新的電極。

    八、陰極室保養:

    當要拆卸陰極室時,因為鉑金絲和鉑金網是從陰極室的磨口連接部分的橫截面上伸出,

    所以應注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁(如下圖9)。  

     2、陰極室的清洗

    陰極室受到污染可能會出現下列現象:

    1)降低電解效率,延長電解時間。

    2)由于污染部分粘附吸收水分而使空白電流增加。

    3)滴定速度不穩定,且不能到達終點。

    如出現上述情況可用丙酮清洗玻璃件外表以及鉑網上的污垢(注意不要碰壞鉑絲及鉑網),把丙酮充入陰極室,用橡皮塞或類似的東西封好干燥管的接口,充分搖晃以除去內部的污垢(可以重復進行)。然后把丙酮整個倒在玻璃件外表面上清洗,但不要沖洗到電極引線。當不能沖洗干凈時,請將陰極室浸入到裝有稀硫酸的燒杯中(見圖10),注意不要碰壞鉑絲和鉑網。                 

    3、陰極室的干燥

    用風機的熱風烘干陰極,如下圖11所示部分為水分難于烘干處,要徹底干燥。當有可能存在剩余水分時,把陰極室放入真空干燥管中,干燥11小時左右即可。

     

     產品裝箱單

    儀器名稱:絕緣油微水測量儀  

    儀器型號:                              主機編號

    序號

    配件名稱

    數量

    單位

    備注

    1

    微水儀主機

    1

     

    2

    電解池

    1

     

    3

    電源線

    1

     

    4

    熱敏打印紙

    1

     

    5

    攪拌子

    1

     

    6

    微量進樣器(0.5ul

    1

     

    7

    微量進樣器(50ul

    1

     

    8

    硅膠墊

    6

     

    9

    電解液

    1

    500ml

     

    10

    干燥劑

    1

     

    11

    裝箱單

    1

     

    12

    合格證

    1

     

    13

     

     

     

     

    此裝箱單所列內容是指包裝箱內應包括的設備和資料,請仔細檢查,

    如有不符,請立即與廠家。

    *章 LYWS-9絕緣油微水測量儀 

           微量水分全自動測定儀是一種全新研制的微量水分測定分析儀器,該儀器采用了高分辨率的彩色觸控液晶顯示器,人機對話方便、直觀,易于操作。儀器采用了數據存儲量大、運行快速平穩且抗干擾性能優異的高性能ARM處理器,具有檢測速度快、精度高的突出優點。儀器具有故障自診功能,測試結束,顯示并打印測定結果。儀器具有測量電位動態曲線指示功能,使測試狀態更直觀;儀器數據存儲量大,多可存儲1000條數據記錄;儀器具有延時測定功能,在測試較低水分含量試樣時十分有效;儀器采用了滑動式觸控攪拌調速;水分含量計算公式包含了按體積、重量等關鍵參數計算的多種算法;測試過程中,如需修改計算公式的相關參數,可及時修改且不影響水分測定結果,水分含量則按照新修改的參數計算得出,方便了用戶的使用。

    該儀器采用卡爾-菲休庫侖滴定法,能可靠地對液體、氣體、固體樣品進行微量水分的測定。測試時,對于不溶于試劑的固體及容易污染電極及試劑反應的物質,可配用相應的固體、氣體、液體進樣器進行間接測定,是一種高效率、全自動的分析儀器。廣泛應用于電力、石油、化工、醫藥、鐵路、環保、科研院校等行業。

    第二章  LYWS-9絕緣油微水測量儀技術參數

       式:  電量滴定(庫侖分析)

       圍:  0ug100mg(典型值10ug100ug

         閾:  0.1ug

         度:  100ug±3ug,500ug以上不超過±3%(不含進樣誤差,環境濕度誤差)

       型:  固態、液態、氣態

       式:  64K色高清晰度觸摸顯示器

       儲:  1000條試驗記錄

       示:  動態曲線、文字顯示

      調 速:  滑動觸控面板調速

       間:  掉電十年正常運行實時時間

         機:  微型熱敏打印機,紙寬56mm

           源:  AC 220V±10V  、50Hz±2.5Hz

           率:  50VA

    使用環境溫度: 535

    使用環境濕度:  85%

       寸:  330mm X 260mm X 220mm(長xx高)。

    第三章  LYWS-9絕緣油微水測量儀工作原理

    卡爾菲休試劑同水的反應式為:

    I2+SO2+3C5H5N+H2O——2C5H5N·HI+C5H5N·SO3……1

    C5H5N·SO3CH3OH——C5H5N·HSO4CH3            ……2

    所用試劑溶液是由占優勢的碘和充有二氧化硫的吡啶,甲醇等混合而成。通過電解在陽極上形成碘,所有生成的碘, 依據法拉第定律, 同電荷量成正比例關系。如下式:

    2I--2e——I2……3

    由(1)式可以看出,參加反應的碘的克分子數等于水的分子數。把樣品注入電解液中,樣品中的水分即參加反應,通過儀器可反應出過程中碘的消耗量,而碘的消耗量可根據電解出相同數量碘所用的電量,經儀器計算,在顯示屏上直接顯示被測試樣中水分的含量,該儀器采用電解電流自動控制系統,電解電流大小可根據樣品中水分含量的大小自動調整,大可達到300毫安。

    第四章 LYWS-9絕緣油微水測量儀結構特征

    一、整機結構見圖1

    1)陰極室干燥管

    2)陽極室干燥管(根據用戶需要①、②兩干燥管可由1個彎干燥管放于(2)處代替)

    3)測量電極

    4)滴定池(陽極室)

    5)電解電極

    6)試樣注入口

    7)觸摸式彩色LCD

    8)電源開關

    9)攪拌子

    10)夾持器

    11)“電解”插座

    12)“測量”插座

    13)打印機

    14)散熱風扇

    15)保險絲盒

    16)電源插座

    第五章  使用方法

    一、滴定池的清洗、干燥和裝配:

    在使用前,把滴定池所有的玻璃口打開,滴定池、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內烘干,然后自然冷卻。注意陰極室、測量電極不能用水清洗,可用丙酮、甲醇等有機溶劑進行清洗,清洗后用吹風機吹干。清洗時應注意,不要清洗到電極引線處(見圖2),否則在測定試樣過程中會造成測量誤差。

     

    把硅膠裝入干燥管中,注意不要把硅膠粉末裝入。然后將試樣注入口的旋塞裝好(見圖3)。

            

    完成上述操作后,把攪拌子通過樣品注入口小心放入。然后分別在測量電極、陰極室電極、陰極室干燥管、進樣旋塞、密封塞的磨口處,均勻地涂上一層真空潤滑脂,除陰極室的干燥管和密封管不裝外,其他均裝到相應的部位上,輕輕轉動一下,使其較好的密封。

    3、將大約100120毫升的試劑用漏斗(必須干凈、干燥)通過密封口注入到陽極室,再用漏斗向陰極室注入試劑,陰極室和陽極室的液面高度要保持*。以上操作完畢后將干燥管、密封塞裝好,輕輕轉動一下,使其較好的密封(該操作應在通風櫥內進行)。把測量電極、電解電極插頭分別插入“測量”、“電解”插座中。

    二、操作界面功能介紹:

    1、開機,顯示開機界面后數秒時間內儀器自動進入測試界面:

    如需開關電解電流或啟停攪拌,可以點擊“電解”和“攪拌”按鈕。點擊“開始”,顯示“正在滴定”狀態,可以將試樣通過注樣口注入,儀器自動進行滴定。滴定完畢,顯示實測水分值并打印測定結果。如需更改計算公式,可點擊“設置”按鈕進入設置菜單界面(見下頁)。

    該界面下可以設置計算公式、查看試驗記錄、設置打印機、設置延時時間等,并可調整滴定池內攪拌子的攪拌速度:向右滑動攪拌速度調整滑塊可調高攪拌速度,向左滑動滑塊則調低攪拌速度(一般設置攪拌速度為“4”檔)。

    公式選擇

    該界面下可以點擊要選擇的公式以確認。點擊右上方的“公式參數設定”按鈕進入選定公式的參數設置界面。該界面對各公式中使用到的參數做了相應說明:

    公式1F1=DT/(V*SG) ppm  測量結果/(試樣體積×比重)

    公式2F2=DT/(W-w)  ppm  測量結果/(試樣總重量—皮重)

    公式3F3=DT/W    ppm  測量結果/試樣重量

    公式4: F4=DT/(W/K)  ppm  測量結果/(試樣重量/稀釋系數)

    公式5F5=DT        ug   測量結果(實測水分值 

    其中,DT—實測水分值,單位:ug;

          V—試樣進樣體積,單位:ml;

          SG—試樣密度,單位:g/ml;

          W—試樣總重,單位:mg;

          w—皮重,單位:mg;

          W試樣重量,單位:mg;

          K—稀釋系數。

    試驗記錄

    該界面為試驗數據記錄界面,可以查看之前所進行測試的試驗結果數據記錄。點擊“上翻”、“下翻”可向上、向下逐條翻看記錄。點擊“清除”,彈出清空試驗記錄提示框,若在提示框中點擊“確定”,可刪除所有數據記錄。

    打印設置

    該界面下可選擇設置啟用或禁用打印機。啟用時,測試完畢后,儀器自動打印測試結果;禁用時,不打印測試結果。

    延時設置

    該界面中可設置點擊“開始”后接通滴定電流的時間,單位為秒。假如設定的延時時間為10秒,則點擊“開始”10秒后,滴定電流才接通。這種處理方法,通常是在測定較小含水量試樣時使用。

    三、電解液的平衡穩定過程:

    1、打開電源開關,進入測試界面后,儀器自動開啟攪拌并電解。滴定池內攪拌子的轉速在儀器出廠前已經調整好,一般無需調整,如要調整,可進入設置菜單界面操作,使攪拌子旋轉平穩,以不使試劑飛濺到池壁上為準。

    2、測試界面工作狀態處如指示“電解液過碘”,表明電解液處于電解碘過量狀態,出現這種情況,可以通過樣品注入口注入適量蒸餾水,直到儀器工作電壓曲線接近零點并達到水平平衡為止。

    四、儀器的標定:

    當儀器達到初始平衡點而且比較穩定時,可用純水進行標定。具體操作如下:

    0.5ul進樣器抽取0.1ul的純水,為標定做好準備。

    按“開始”鍵,然后把純水通過進樣旋塞注入到陽極室試劑中,注意:應使進樣器針尖插入到試劑中,針尖避免與滴定池內壁和電極接觸。注入純水后滴定會自動開始。

    蜂鳴器響,信息提示“測試完畢”,顯示結果為100±3ug(不含進樣誤差),一般標定23次, 顯示結果在誤差范圍內就可以進行試樣的測定。

    五、測定操作:

    在使用新鮮試劑或者在測定試樣過程中,陽極室內的試劑會自然產生少量的碘,其結果將破壞儀器的平衡點。出現這種情況應用進樣器抽取少量的純水,通過進樣旋塞注入到陽極室,直到儀器重新恢復到平衡點,才能進行測定操作。

    跟儀器的標定類似,當儀器達到穩定平衡狀態電壓基線是一條接近零點的水平直線(平衡點位置)時,可以進行試樣的測試(以液體試樣,采用含量計算公式F1為例闡述操作過程):

     取樣:

    用待測試樣沖洗所使用的1ml注射器。

    2、試樣注入和測定

    取樣后,點擊“開始”按鈕,儀器顯示狀態“正在滴定”,通過進樣旋塞把試樣注入到陽極室內,滴定自動開始,水分值不斷增加。滴定結束,蜂鳴器響,狀態信息提示:測定完畢。打印機在啟用狀態下將打印出測定結果。

    如在滴定尚未結束時要改變使用的計算公式或公式中的相關參數,可在滴定結束前點擊“設置”-“公式選擇”(-“公式參數設定”)來完成。

    第六章 注意事項

    一、試劑的注意事項:

    1、在正常的測定過程中,每100毫升試劑可與不少于1克的水進行反應,若測定時間過長,試劑敏感性下降,應更換新試劑。

    2、陽極室中的試劑,如果在滴定過程中發現放出大量的氣泡或試劑被污染成單紅褐色,此時空白電流會增大,滴定的再現性會降低,還會使到達終點的時間延長,這種情況應盡快更換試劑。

    3、滴定時間超過半小時,儀器尚不能穩定,此時應按電解鍵停止攪拌,觀察瓷濾板下部是否有明顯的棕色碘產生,如果沒有或很少,應更換試劑。

    4、更換試劑時要小心,不要吸入或用手接觸試劑,如與皮膚接觸,應用水沖洗干凈。

    二、測定的注意事項

    1、把試樣注入滴 定池時,液體進樣器的針頭應插入試劑中。試樣不應與滴定池內壁及電極接觸。

    2、該儀器的典型測定范圍是10μg100μg,為了得到準確的測定結果,要根據試樣的含水量來控制試樣的進樣量。

    3、儀器必須使用廠方原配的電解液,以保證其測量精度。

    第七章  維護與保養

    一、儀器的安放場所:

    儀器不得安放在有腐蝕性氣體的室內,其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕,縮短

    儀器的壽命。

    2、儀器應放在室溫高于5?C且低于40?C的地方。

    3、不要將儀器放在陽光直射的地方和濕度大的地方,環境濕度應不大于65%。

    4、不要將儀器安裝在操作頻繁的電器設備附近。

    二、試劑的維護

    1、把試劑存放于通風良好、環境溫度在5?C25?C相對濕度不大于65%的地方,如果試劑被直接曝曬或置于高溫下,則二氧化硫和碘就會從吡啶中釋放出來,導致試劑失效。

    2、對試劑的毒性、氣味和易燃性必須十分小心,應在通風良好的試驗臺上裝入或更換試劑。

    三、硅膠墊的更換

    試樣注入口的硅膠墊,過久的使用穿過硅膠墊的針孔變的無收縮性,使大氣中的水分進入滴定池而產生誤差,此時應更換硅膠墊。

    四、硅膠更換

    1、當干燥管里的硅膠由藍色變至淺藍色時,應更換硅膠。

    2、更換時應注意不要將硅膠粉末裝入干燥管,否則會出現下列現象:

    1)試劑從陰極室全部排出,陰極室無試劑而使電解終止。(見圖4a

    2)陽極室試劑進入陰極室,使碘離子聚集并沉積在陶瓷極板上,而降低電解效率(見圖4b)。

     

    五、滴定池磨口的保養:

    大約一星期要轉動一下滴定池的磨口連接處,在不能輕松轉動時,應重新涂上薄薄的一層真空脂(注意:真空脂不宜涂的過多,否則使其進入滴定池而造成測量誤差),如果不這樣檢查,真空脂就會變硬,磨口連接處的零件可能拆不下來。因此要經常保養好,使它們便于拆卸清洗。

    六、滴定池磨口連接處理:

    如果滴定池磨口連接處牢固的粘接在一起,不宜拆卸時,按下程序拆卸:

    1、排去滴定池中的試劑,并沖洗干凈。

    2、在磨口結合處周圍注入少量的丙酮,然后用手輕輕轉動磨口處的零件,即可拆卸。

    3、如仍不能拆卸,請將滴定池放在2升的燒杯中,慢慢加入濃度為5%的溶液浸泡,其液面如下圖5所示,必須注意,不要讓測量電極、陰極室電極的引線套端頭進入液體,浸泡約十幾個小時或24小時后,即可拆卸(此方法可重復進行)。

    七、測量電極的保養:

    1、當磁力攪拌器快速攪拌時,應注意攪拌子可能會跳動而毀壞電極。

    2、當測量電極放入或取出時,應先關閉攪拌電機,待攪拌子停止旋轉之后再進行。注意不要使測量電極碰到滴定池的孔壁上。

    3、測量電極彎曲而沒有短路時可以使用。也可以進行修復。修復時要用鑷子夾住鉑金電極的根部,慢慢修整鉑金電極的頂端,可用的電極如下圖6所示:

    當測量電極被污染時,可用丙酮對測量電極進行擦拭,如果電極上的污物仍不能去掉,請用酒精燈火焰均燒鉑絲球端(如圖)(請注意將火焰慢慢靠近鉑絲球端,以免因急速加熱引起電極玻璃部分炸裂)。

    當測量電極發生滲漏現象即電極內有明顯的試劑存在(如下圖8),可用萬用表來測量電極,如果測得電阻大于100KΩ,說明電極仍可以使用,否則應更換新的電極。

    八、陰極室保養:

    當要拆卸陰極室時,因為鉑金絲和鉑金網是從陰極室的磨口連接部分的橫截面上伸出,

    所以應注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁(如下圖9)。  

     2、陰極室的清洗

    陰極室受到污染可能會出現下列現象:

    1)降低電解效率,延長電解時間。

    2)由于污染部分粘附吸收水分而使空白電流增加。

    3)滴定速度不穩定,且不能到達終點。

    如出現上述情況可用丙酮清洗玻璃件外表以及鉑網上的污垢(注意不要碰壞鉑絲及鉑網),把丙酮充入陰極室,用橡皮塞或類似的東西封好干燥管的接口,充分搖晃以除去內部的污垢(可以重復進行)。然后把丙酮整個倒在玻璃件外表面上清洗,但不要沖洗到電極引線。當不能沖洗干凈時,請將陰極室浸入到裝有稀硫酸的燒杯中(見圖10),注意不要碰壞鉑絲和鉑網。                 

    3、陰極室的干燥

    用風機的熱風烘干陰極,如下圖11所示部分為水分難于烘干處,要徹底干燥。當有可能存在剩余水分時,把陰極室放入真空干燥管中,干燥11小時左右即可。

     

     產品裝箱單

    儀器名稱:絕緣油微水測量儀  

    儀器型號:                              主機編號

    序號

    配件名稱

    數量

    單位

    備注

    1

    微水儀主機

    1

     

    2

    電解池

    1

     

    3

    電源線

    1

     

    4

    熱敏打印紙

    1

     

    5

    攪拌子

    1

     

    6

    微量進樣器(0.5ul

    1

     

    7

    微量進樣器(50ul

    1

     

    8

    硅膠墊

    6

     

    9

    電解液

    1

    500ml

     

    10

    干燥劑

    1

     

    11

    裝箱單

    1

     

    12

    合格證

    1

     

    13

     

     

     

     

    此裝箱單所列內容是指包裝箱內應包括的設備和資料,請仔細檢查,

    如有不符,請立即與廠家。

    *章 LYWS-9絕緣油微水測量儀 

           微量水分全自動測定儀是一種全新研制的微量水分測定分析儀器,該儀器采用了高分辨率的彩色觸控液晶顯示器,人機對話方便、直觀,易于操作。儀器采用了數據存儲量大、運行快速平穩且抗干擾性能優異的高性能ARM處理器,具有檢測速度快、精度高的突出優點。儀器具有故障自診功能,測試結束,顯示并打印測定結果。儀器具有測量電位動態曲線指示功能,使測試狀態更直觀;儀器數據存儲量大,多可存儲1000條數據記錄;儀器具有延時測定功能,在測試較低水分含量試樣時十分有效;儀器采用了滑動式觸控攪拌調速;水分含量計算公式包含了按體積、重量等關鍵參數計算的多種算法;測試過程中,如需修改計算公式的相關參數,可及時修改且不影響水分測定結果,水分含量則按照新修改的參數計算得出,方便了用戶的使用。

    該儀器采用卡爾-菲休庫侖滴定法,能可靠地對液體、氣體、固體樣品進行微量水分的測定。測試時,對于不溶于試劑的固體及容易污染電極及試劑反應的物質,可配用相應的固體、氣體、液體進樣器進行間接測定,是一種高效率、全自動的分析儀器。廣泛應用于電力、石油、化工、醫藥、鐵路、環保、科研院校等行業。

    第二章  LYWS-9絕緣油微水測量儀技術參數

       式:  電量滴定(庫侖分析)

       圍:  0ug100mg(典型值10ug100ug

         閾:  0.1ug

         度:  100ug±3ug,500ug以上不超過±3%(不含進樣誤差,環境濕度誤差)

       型:  固態、液態、氣態

       式:  64K色高清晰度觸摸顯示器

       儲:  1000條試驗記錄

       示:  動態曲線、文字顯示

      調 速:  滑動觸控面板調速

       間:  掉電十年正常運行實時時間

         機:  微型熱敏打印機,紙寬56mm

           源:  AC 220V±10V  、50Hz±2.5Hz

           率:  50VA

    使用環境溫度: 535

    使用環境濕度:  85%

       寸:  330mm X 260mm X 220mm(長xx高)。

    第三章  LYWS-9絕緣油微水測量儀工作原理

    卡爾菲休試劑同水的反應式為:

    I2+SO2+3C5H5N+H2O——2C5H5N·HI+C5H5N·SO3……1

    C5H5N·SO3CH3OH——C5H5N·HSO4CH3            ……2

    所用試劑溶液是由占優勢的碘和充有二氧化硫的吡啶,甲醇等混合而成。通過電解在陽極上形成碘,所有生成的碘, 依據法拉第定律, 同電荷量成正比例關系。如下式:

    2I--2e——I2……3

    由(1)式可以看出,參加反應的碘的克分子數等于水的分子數。把樣品注入電解液中,樣品中的水分即參加反應,通過儀器可反應出過程中碘的消耗量,而碘的消耗量可根據電解出相同數量碘所用的電量,經儀器計算,在顯示屏上直接顯示被測試樣中水分的含量,該儀器采用電解電流自動控制系統,電解電流大小可根據樣品中水分含量的大小自動調整,大可達到300毫安。

    第四章 LYWS-9絕緣油微水測量儀結構特征

    一、整機結構見圖1

    1)陰極室干燥管

    2)陽極室干燥管(根據用戶需要①、②兩干燥管可由1個彎干燥管放于(2)處代替)

    3)測量電極

    4)滴定池(陽極室)

    5)電解電極

    6)試樣注入口

    7)觸摸式彩色LCD

    8)電源開關

    9)攪拌子

    10)夾持器

    11)“電解”插座

    12)“測量”插座

    13)打印機

    14)散熱風扇

    15)保險絲盒

    16)電源插座

    第五章  使用方法

    一、滴定池的清洗、干燥和裝配:

    在使用前,把滴定池所有的玻璃口打開,滴定池、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內烘干,然后自然冷卻。注意陰極室、測量電極不能用水清洗,可用丙酮、甲醇等有機溶劑進行清洗,清洗后用吹風機吹干。清洗時應注意,不要清洗到電極引線處(見圖2),否則在測定試樣過程中會造成測量誤差。

     

    把硅膠裝入干燥管中,注意不要把硅膠粉末裝入。然后將試樣注入口的旋塞裝好(見圖3)。

            

    完成上述操作后,把攪拌子通過樣品注入口小心放入。然后分別在測量電極、陰極室電極、陰極室干燥管、進樣旋塞、密封塞的磨口處,均勻地涂上一層真空潤滑脂,除陰極室的干燥管和密封管不裝外,其他均裝到相應的部位上,輕輕轉動一下,使其較好的密封。

    3、將大約100120毫升的試劑用漏斗(必須干凈、干燥)通過密封口注入到陽極室,再用漏斗向陰極室注入試劑,陰極室和陽極室的液面高度要保持*。以上操作完畢后將干燥管、密封塞裝好,輕輕轉動一下,使其較好的密封(該操作應在通風櫥內進行)。把測量電極、電解電極插頭分別插入“測量”、“電解”插座中。

    二、操作界面功能介紹:

    1、開機,顯示開機界面后數秒時間內儀器自動進入測試界面:

    如需開關電解電流或啟停攪拌,可以點擊“電解”和“攪拌”按鈕。點擊“開始”,顯示“正在滴定”狀態,可以將試樣通過注樣口注入,儀器自動進行滴定。滴定完畢,顯示實測水分值并打印測定結果。如需更改計算公式,可點擊“設置”按鈕進入設置菜單界面(見下頁)。

    該界面下可以設置計算公式、查看試驗記錄、設置打印機、設置延時時間等,并可調整滴定池內攪拌子的攪拌速度:向右滑動攪拌速度調整滑塊可調高攪拌速度,向左滑動滑塊則調低攪拌速度(一般設置攪拌速度為“4”檔)。

    公式選擇

    該界面下可以點擊要選擇的公式以確認。點擊右上方的“公式參數設定”按鈕進入選定公式的參數設置界面。該界面對各公式中使用到的參數做了相應說明:

    公式1F1=DT/(V*SG) ppm  測量結果/(試樣體積×比重)

    公式2F2=DT/(W-w)  ppm  測量結果/(試樣總重量—皮重)

    公式3F3=DT/W    ppm  測量結果/試樣重量

    公式4: F4=DT/(W/K)  ppm  測量結果/(試樣重量/稀釋系數)

    公式5F5=DT        ug   測量結果(實測水分值 

    其中,DT—實測水分值,單位:ug;

          V—試樣進樣體積,單位:ml;

          SG—試樣密度,單位:g/ml;

          W—試樣總重,單位:mg;

          w—皮重,單位:mg;

          W試樣重量,單位:mg;

          K—稀釋系數。

    試驗記錄

    該界面為試驗數據記錄界面,可以查看之前所進行測試的試驗結果數據記錄。點擊“上翻”、“下翻”可向上、向下逐條翻看記錄。點擊“清除”,彈出清空試驗記錄提示框,若在提示框中點擊“確定”,可刪除所有數據記錄。

    打印設置

    該界面下可選擇設置啟用或禁用打印機。啟用時,測試完畢后,儀器自動打印測試結果;禁用時,不打印測試結果。

    延時設置

    該界面中可設置點擊“開始”后接通滴定電流的時間,單位為秒。假如設定的延時時間為10秒,則點擊“開始”10秒后,滴定電流才接通。這種處理方法,通常是在測定較小含水量試樣時使用。

    三、電解液的平衡穩定過程:

    1、打開電源開關,進入測試界面后,儀器自動開啟攪拌并電解。滴定池內攪拌子的轉速在儀器出廠前已經調整好,一般無需調整,如要調整,可進入設置菜單界面操作,使攪拌子旋轉平穩,以不使試劑飛濺到池壁上為準。

    2、測試界面工作狀態處如指示“電解液過碘”,表明電解液處于電解碘過量狀態,出現這種情況,可以通過樣品注入口注入適量蒸餾水,直到儀器工作電壓曲線接近零點并達到水平平衡為止。

    四、儀器的標定:

    當儀器達到初始平衡點而且比較穩定時,可用純水進行標定。具體操作如下:

    0.5ul進樣器抽取0.1ul的純水,為標定做好準備。

    按“開始”鍵,然后把純水通過進樣旋塞注入到陽極室試劑中,注意:應使進樣器針尖插入到試劑中,針尖避免與滴定池內壁和電極接觸。注入純水后滴定會自動開始。

    蜂鳴器響,信息提示“測試完畢”,顯示結果為100±3ug(不含進樣誤差),一般標定23次, 顯示結果在誤差范圍內就可以進行試樣的測定。

    五、測定操作:

    在使用新鮮試劑或者在測定試樣過程中,陽極室內的試劑會自然產生少量的碘,其結果將破壞儀器的平衡點。出現這種情況應用進樣器抽取少量的純水,通過進樣旋塞注入到陽極室,直到儀器重新恢復到平衡點,才能進行測定操作。

    跟儀器的標定類似,當儀器達到穩定平衡狀態電壓基線是一條接近零點的水平直線(平衡點位置)時,可以進行試樣的測試(以液體試樣,采用含量計算公式F1為例闡述操作過程):

     取樣:

    用待測試樣沖洗所使用的1ml注射器。

    2、試樣注入和測定

    取樣后,點擊“開始”按鈕,儀器顯示狀態“正在滴定”,通過進樣旋塞把試樣注入到陽極室內,滴定自動開始,水分值不斷增加。滴定結束,蜂鳴器響,狀態信息提示:測定完畢。打印機在啟用狀態下將打印出測定結果。

    如在滴定尚未結束時要改變使用的計算公式或公式中的相關參數,可在滴定結束前點擊“設置”-“公式選擇”(-“公式參數設定”)來完成。

    第六章 注意事項

    一、試劑的注意事項:

    1、在正常的測定過程中,每100毫升試劑可與不少于1克的水進行反應,若測定時間過長,試劑敏感性下降,應更換新試劑。

    2、陽極室中的試劑,如果在滴定過程中發現放出大量的氣泡或試劑被污染成單紅褐色,此時空白電流會增大,滴定的再現性會降低,還會使到達終點的時間延長,這種情況應盡快更換試劑。

    3、滴定時間超過半小時,儀器尚不能穩定,此時應按電解鍵停止攪拌,觀察瓷濾板下部是否有明顯的棕色碘產生,如果沒有或很少,應更換試劑。

    4、更換試劑時要小心,不要吸入或用手接觸試劑,如與皮膚接觸,應用水沖洗干凈。

    二、測定的注意事項

    1、把試樣注入滴 定池時,液體進樣器的針頭應插入試劑中。試樣不應與滴定池內壁及電極接觸。

    2、該儀器的典型測定范圍是10μg100μg,為了得到準確的測定結果,要根據試樣的含水量來控制試樣的進樣量。

    3、儀器必須使用廠方原配的電解液,以保證其測量精度。

    第七章  維護與保養

    一、儀器的安放場所:

    儀器不得安放在有腐蝕性氣體的室內,其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕,縮短

    儀器的壽命。

    2、儀器應放在室溫高于5?C且低于40?C的地方。

    3、不要將儀器放在陽光直射的地方和濕度大的地方,環境濕度應不大于65%。

    4、不要將儀器安裝在操作頻繁的電器設備附近。

    二、試劑的維護

    1、把試劑存放于通風良好、環境溫度在5?C25?C相對濕度不大于65%的地方,如果試劑被直接曝曬或置于高溫下,則二氧化硫和碘就會從吡啶中釋放出來,導致試劑失效。

    2、對試劑的毒性、氣味和易燃性必須十分小心,應在通風良好的試驗臺上裝入或更換試劑。

    三、硅膠墊的更換

    試樣注入口的硅膠墊,過久的使用穿過硅膠墊的針孔變的無收縮性,使大氣中的水分進入滴定池而產生誤差,此時應更換硅膠墊。

    四、硅膠更換

    1、當干燥管里的硅膠由藍色變至淺藍色時,應更換硅膠。

    2、更換時應注意不要將硅膠粉末裝入干燥管,否則會出現下列現象:

    1)試劑從陰極室全部排出,陰極室無試劑而使電解終止。(見圖4a

    2)陽極室試劑進入陰極室,使碘離子聚集并沉積在陶瓷極板上,而降低電解效率(見圖4b)。

     

    五、滴定池磨口的保養:

    大約一星期要轉動一下滴定池的磨口連接處,在不能輕松轉動時,應重新涂上薄薄的一層真空脂(注意:真空脂不宜涂的過多,否則使其進入滴定池而造成測量誤差),如果不這樣檢查,真空脂就會變硬,磨口連接處的零件可能拆不下來。因此要經常保養好,使它們便于拆卸清洗。

    六、滴定池磨口連接處理:

    如果滴定池磨口連接處牢固的粘接在一起,不宜拆卸時,按下程序拆卸:

    1、排去滴定池中的試劑,并沖洗干凈。

    2、在磨口結合處周圍注入少量的丙酮,然后用手輕輕轉動磨口處的零件,即可拆卸。

    3、如仍不能拆卸,請將滴定池放在2升的燒杯中,慢慢加入濃度為5%的溶液浸泡,其液面如下圖5所示,必須注意,不要讓測量電極、陰極室電極的引線套端頭進入液體,浸泡約十幾個小時或24小時后,即可拆卸(此方法可重復進行)。

    七、測量電極的保養:

    1、當磁力攪拌器快速攪拌時,應注意攪拌子可能會跳動而毀壞電極。

    2、當測量電極放入或取出時,應先關閉攪拌電機,待攪拌子停止旋轉之后再進行。注意不要使測量電極碰到滴定池的孔壁上。

    3、測量電極彎曲而沒有短路時可以使用。也可以進行修復。修復時要用鑷子夾住鉑金電極的根部,慢慢修整鉑金電極的頂端,可用的電極如下圖6所示:

    當測量電極被污染時,可用丙酮對測量電極進行擦拭,如果電極上的污物仍不能去掉,請用酒精燈火焰均燒鉑絲球端(如圖)(請注意將火焰慢慢靠近鉑絲球端,以免因急速加熱引起電極玻璃部分炸裂)。

    當測量電極發生滲漏現象即電極內有明顯的試劑存在(如下圖8),可用萬用表來測量電極,如果測得電阻大于100KΩ,說明電極仍可以使用,否則應更換新的電極。

    八、陰極室保養:

    當要拆卸陰極室時,因為鉑金絲和鉑金網是從陰極室的磨口連接部分的橫截面上伸出,

    所以應注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁(如下圖9)。  

     2、陰極室的清洗

    陰極室受到污染可能會出現下列現象:

    1)降低電解效率,延長電解時間。

    2)由于污染部分粘附吸收水分而使空白電流增加。

    3)滴定速度不穩定,且不能到達終點。

    如出現上述情況可用丙酮清洗玻璃件外表以及鉑網上的污垢(注意不要碰壞鉑絲及鉑網),把丙酮充入陰極室,用橡皮塞或類似的東西封好干燥管的接口,充分搖晃以除去內部的污垢(可以重復進行)。然后把丙酮整個倒在玻璃件外表面上清洗,但不要沖洗到電極引線。當不能沖洗干凈時,請將陰極室浸入到裝有稀硫酸的燒杯中(見圖10),注意不要碰壞鉑絲和鉑網。                 

    3、陰極室的干燥

    用風機的熱風烘干陰極,如下圖11所示部分為水分難于烘干處,要徹底干燥。當有可能存在剩余水分時,把陰極室放入真空干燥管中,干燥11小時左右即可。

     

     產品裝箱單

    儀器名稱:絕緣油微水測量儀  

    儀器型號:                              主機編號

    序號

    配件名稱

    數量

    單位

    備注

    1

    微水儀主機

    1

     

    2

    電解池

    1

     

    3

    電源線

    1

     

    4

    熱敏打印紙

    1

     

    5

    攪拌子

    1

     

    6

    微量進樣器(0.5ul

    1

     

    7

    微量進樣器(50ul

    1

     

    8

    硅膠墊

    6

     

    9

    電解液

    1

    500ml

     

    10

    干燥劑

    1

     

    11

    裝箱單

    1

     

    12

    合格證

    1

     

    13

     

     

     

     

    此裝箱單所列內容是指包裝箱內應包括的設備和資料,請仔細檢查,

    如有不符,請立即與廠家。

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